Jakość i bezpieczeństwo
Laboratorium kosmetyczne. Od czego zacząć?
Pobieranie próbek surowca i produktu końcowego
Niedocenianą częścią analiz jest prawidłowy i reprezentatywny pobór prób. Nawet najdokładniejsza analiza, wykonana na najlepszym sprzęcie będzie bezwartościowa, jeżeli próbka materiału zostanie nieprawidłowo pobrana, zanieczyszczona lub zbyt późno dostarczona do laboratorium. Pobór prób dotyczy praktycznie każdego etapu produkcji: od przyjęcia surowca, po badanie jakości produktu końcowego. Próbniki do cieczy, proszków i granulatów występują w wersjach klasycznych (głównie ze stali) lub jednorazowych, w tym także sterylnych. Te ostatnie pozwalają zaoszczędzić bardzo dużo czasu poświęcanego na czyszczenie i sterylizację materiału, mającego kontakt z próbką. Zdarzają się także bardziej problematyczne próbki, których po prostu nie da się skutecznie usunąć z powierzchni próbnika. Rozwiązania jednorazowe są wtedy jedynym trafnym wyborem.
Homogenizacja próbek
Homogenizatory pulsacyjne (tzw. stomachery) będą pierwszym wyborem przy konieczności ujednolicenia próbki do analiz mikrobiologicznych. Ciche, kompaktowe, umożliwiają ekstrahowanie z próbki komórek bakteryjnych bez ich uszkodzenia. Zapewniają też pełną czystość mikrobiologiczną (próbka styka się wyłącznie ze sterylnym woreczkiem, eliminując ryzyko wystąpienia kontaminacji krzyżowej). Jeśli do homogenizacji wykorzystamy woreczki z filtrem, nie musimy nawet przeprowadzać filtracji próbki. Otrzymana zawiesina pozbawiona jest cząstek surowca i może być od razu przeniesiona na pożywkę. Homogenizator może być używany bez potrzeby czyszczenia pomiędzy kolejnymi cyklami pracy. Okresowe czyszczenie jest uproszczone dzięki wyjmowanym łopatkom, wbudowanej tacce ociekowej oraz gładkiej powierzchni komory. Jeżeli elementy te są wykonane ze stali, będzie je można bezproblemowo autoklawować.
Do zawiesin zawierających twardsze cząsteczki niezbędne będzie sięgnięcie po homogenizatory wirnikowe. Generują one homogeniczną mieszaninę mediów początkowo niemieszających się ze sobą. Regulowane prędkości rzędu 40,000 obr/min skutecznie niszczą strukturę zarówno biologiczną jak i mineralną. Kluczem jest tu dobór odpowiedniego noża, który zależy od rodzaju homogenizowanej substancji, jej lepkości, zawartości cząstek stałych itp. Szeroka gama napędów oraz noży homogenizacyjnych umożliwi właściwy dobór do konkretnej aplikacji.
Pomiary lepkości i analiza tekstury
Produkt w postaci kremu, maści lub żelu musi zostać zaprojektowany i produkowany w sposób umożliwiający jego komfortowe stosowanie. Pomiar lepkości (a bardziej precyzyjnie: charakterystyki płynięcia) wymaga dobrego rozpoznania norm branżowych, zrozumienia podstaw mechaniki płynięcia, a także zagadnień związanych z pomiarem absolutnym. Dobre wsparcie merytoryczne ze strony dostawcy będzie tu niezbędne.
Inną, stosunkowo często podejmowaną analizą reologiczną będzie badanie tekstury produktu. Mimo, iż pojęcie tekstury jest bardzo sensoryczne (zawiera w sobie m.in. twardość, spójność, lepkość, adhezyjność, sprężystość, przeżuwalność czy gumowatość) daje się ująć metodami metrologicznymi. Jeśli pozwala nam na to budżet, warto zastanowić się nad zakupem oprogramowania umożliwiającego rozszerzenie funkcjonalne teksturometru.
Pomiary refrakcji i polaryzacji
Refraktometry stanowią podstawowe wyposażenie laboratoriów. Nie wchodząc w szczegóły, pozwalają na błyskawiczne określenie stężenia roztworów. Ta technika pomiarowa ma swoje ograniczenia, np. podatność na wpływ tła, ale zalety zdecydowanie przeważają. Jeżeli tylko budżet na to pozwala, należy wybierać modele z modułem Peltiera pozwalającym na kontrolę temperatury. Modele tańsze bazują na elektronicznej kompensacji, co w przemyśle kosmetycznym może okazać się niewystarczające. Pożądane jest, by refraktometr posiadał minimum dwie skale: Brix oraz skalę współczynnika załamania światła (nD).
Polarymetry również należą do grupy optycznych przyrządów pomiarowych, z tą różnicą, że zamiast refrakcji, mierzą skręcalność optyczną. Jest to zupełnie inna wielkość fizyczna, której pomiar często jest wymagany normami branżowymi. Dają doskonałe efekty pracując w tandemie z refraktometrami. Obie techniki są proste, szybkie i nie wymagają od operatora specjalistycznej wiedzy. Komplementarność polarymetrów i refraktometrów była przyczyną pojawienia się na rynku rozwiązań hybrydowych, czyli refraktopolarymetrów. Te proste w użyciu, przenośne urządzenia zostały zaprojektowane z myślą o szybkim pomiarze i prostej obsłudze.
Pomiary pH
Zawartość jonów wodorowych ma bardzo duży wpływ na przebieg wielu reakcji chemicznych oraz procesów biochemicznych. Z tego względu pomiary pH są jednymi z najczęściej wykonywanych analiz. Dobry miernik pH to tylko połowa sukcesu. Równie ważny jest dobór odpowiedniej elektrody pH. Musi być ona dostosowana do specyfi ki badanej substancji oraz warunków środowiskowych towarzyszących pomiarowi. Przykładowo, do pomiaru odczynu pożywek biologicznych wykorzystuje się elektrody nakłuciowe z otwartym łącznikiem elektrolitycznym i żelowym wypełnieniem. Z kolei emulsje i żele kosmetyczne bada się elektrodą z tzw. szlifowanym łącznikiem elektrolitycznym i ciekłym wypełnieniem. W pomiarach substancji o konsystencji kremów dobrze sprawdzą się elektrody pH ze wstępnie sprężonym elektrolitem.
Pomiary przewodnictwa
Pomiary przewodnictwa właściwego są najczęściej stosowane do szybkiego, orientacyjnego określania procentowej zawartości kwasów, zasad i soli w wodzie. W laboratorium przydają się do szybkiej charakterystyki jakości wody destylowanej / demineralizowanej oraz do oceny użyteczności roztworów stosowanych w procesach mycia instalacji produkcyjnych. Podobnie jak w przypadku pH-metru, wybór dobrego miernika musi być poparty wyborem prawidłowej sondy, czyli tzw. naczynka konduktometrycznego. Naczynko należy dobrać stosownie do wartości przewodnictwa właściwego badanych roztworów i ich specyfiki chemicznej. Dla większości roztworów sprawdzają się naczynka konduktometryczne o stałych 0.45cm-1 lub 1.0cm-1. Wyjątkiem są wody czyste i ultraczyste.
Mikrobiologia
Samodzielne przygotowywanie podłoży mikrobiologicznych na potrzeby kontroli jakości jest najczęściej po prostu nieopłacalne. Aby zdecydować się na taką formę pracy z pożywką należy pamiętać, że nasze zaplecze oprócz wykwalifikowanego personelu musi być rozszerzone o szereg kosztownych urządzeń. Alternatywą są gotowe podłoża chromogenne. Umożliwiają one wzrost jedynie konkretnej grupy drobnoustrojów, a przez to pozwalają na selektywne wykrywanie szczepów krytycznych dla procesu produkcyjnego. Wyróżnia je prosta aplikacja – poprzez dotknięcie (w przypadku testów dociskowych), lub naniesienie próbki odpowiednio rozcieńczonego produktu na szalkę (w przypadku podłoży dehydratowanych). Warto wspomnieć o ich niewielkich rozmiarach, stosunkowo nierestrykcyjnych wymogach dotyczących przechowywania i bardzo długim czasie przydatności do użycia. By były wiarygodne, powinny posiadać odpowiednie certyfikaty i dopuszczenia, w tym AOAC, NordVal, MicroVal.
Ostatnim krokiem w ocenie czystości mikrobiologicznej jest zliczenie kolonii bakteryjnych. Zliczanie ręczne zawsze było czynnością żmudną, a przez to podatną na błędy. Automatyczne liczniki kolonii bakteryjnych oszczędzają czas, zapewniają pełną archiwizację wyników, ich identyfikowalność, a przede wszystkim znormalizowane warunki zliczeń. Pomagają również w identyfikacji konkretnych szczepów bakteryjnych, umożliwiają też zliczanie kolonii wyrosłych na szalkach z posiewem spiralnym (warto zapytać o dostępność tego modułu). Ponieważ algorytmy rozpoznawania kolonii są z roku na rok coraz lepsze, zawsze pytajmy o możliwość aktualizacji oprogramowania. Producenci prowadzący politykę długofalową zapewniają takie aktualizacje bezpłatnie. W przypadku większej ilości szalek warto skorzystać z możliwości doposażenia licznika w czytnik kodów kreskowych.
Pomiary higieny
Jeżeli zależy nam na błyskawicznym sprawdzeniu higieny na terenie naszego zakładu, najlepszym wyborem będzie luminometr. Zamiast czekać na długotrwały proces inkubacji próby mikrobiologicznej, wykonujemy natychmiastowy i nieskomplikowany pomiar luminometryczny. Wykorzystuje on zjawisko bioluminescencji zachodzące podczas enzymatycznego rozkładu takich związków jak ATP, AMP, a także ADP. Skorelowane jest ono z ilością wyżej wspomnianych związków obecnych w komórkach mikroorganizmów znajdujących się na badanej powierzchni lub w badanej próbce. Wynik? Już po kilkunastu sekundach. Pewność pomiaru? 100%. Elementem eksploatacyjnym są tu jedynie wymazówki. Mogą być dedykowane do poboru wymazu z powierzchni lub do badania wody. Wymazówki nie lubią wysokich temperatur, dlatego zawsze przechowujemy je w chłodziarce, a dopiero przed pomiarem wyjmujemy na 5-10 minut.
Mikroskop
Mikroskop jest oczywiście symbolem badań mikrobiologicznych, ale nie tylko. Może być również wykorzystywany do analizy stopnia zhomogenizowania kremów i maści, a także rozkładu substancji czynnych w bazie produktu. Każda technika obserwacyjna wymaga wyposażenia bazy mikroskopu w specyfi czne elementy, dlatego warto omówić te kwestie z dostawcą podczas wstępnej rozmowy. Jeśli nie jesteśmy pewni jakie techniki obserwacji przydadzą nam się w przyszłości, warto zastanowić się nad solidną bazą mikroskopu, pozostawiając sobie otwartą drogę do dalszej rozbudowy. Istotną część budżetu może pochłonąć kamera i oprogramowanie. Jeżeli nie możemy mieć wszystkiego od razu, warto chwilowo zrezygnować z kamery, a środki zainwestować w dobrą optykę oraz nasadkę obserwacyjną wyposażoną w trzeci tubus. Takie rozwiązanie umożliwi nam w przyszłości rozbudowę mikroskopu o kamerę cyfrową i współpracę z oprogramowaniem.
Gęstościomierz
Jakkolwiek pomiar gęstości cieczy można wykonać przy pomocy wagi oraz zestawu prostych akcesoriów, dedykowane urządzenie będzie zdecydowanie wygodniejsze, a odczyt wyniku niemal natychmiastowy. W przypadku mediów ciekłych można sięgnąć po gęstościomierz oscylacyjny. Prosty w obsłudze, przenośny miernik, który w przeciągu kilku sekund wykona pomiar, zachowa go w pamięci i w razie potrzeby prześle wynik na komputer. Próbka jest po prostu zasysana przez rurkę do celi pomiarowej, a po wykonaniu pomiaru zrzucana. Urządzenia te mają najczęściej wbudowane dodatkowe skale, pozwalające na podstawie gęstości wyliczyć stężenie danej substancji (przy założeniu, że jest to roztwór wodny). Jeśli chcemy zbadać gęstość substancji o nieco wyższej lepkości warto dokupić do urządzenia specjalny adapter strzykawkowy umożliwiający bezproblemowe wprowadzenie do celki pomiarowej trudnej próbki.
Spektrofotometr
Pomiar barwy w przypadku kosmetyków jest niezwykle istotny. Oczekiwania konsumentów i kreatywność projektantów jest szczególnie widoczna w liniach lakierów do paznokci, które z barw jednorodnych przeszły w odcienie metalizujące, holograficzne, często z dodatkiem brokatu. Do utrzymania standardów kolorystycznych produktu wymagany jest spektrofotometr. Wybierając urządzenie musimy kierować się formą produktu końcowego (ciecze i/lub ciała stałe) oraz rodzajem zabarwienia. Jest to istotne, gdyż zwykłe spektrofotometry jednokątowe mogą poprawnie mierzyć głównie barwy jednorodne. Jeżeli produkt będzie wykazywał się barwą z efektem specjalnym (np. metaliczny, opalizujący) trzeba skorzystać ze spektrofotometrów wielokątowych, najlepiej umożliwiających analizę efektów specjalnych.
Przygotowanie wody do analiz
W praktyce laboratoryjnej woda jest najczęściej wykorzystywaną substancją, jej jakość jest więc kluczowa. Czasy destylatorów praktycznie odeszły w niepamięć. Koszty eksploatacji oraz wygoda przemawiają jednoznacznie za wyborem dejonizatorów, czyli stacji oczyszczania wody. Wybierając stację należy określić dwa parametry: ile wody potrzebujemy oraz o jakiej klasie czystości. O ile z pierwszym parametrem nie ma problemów, o tyle drugi wymaga zastanowienia się lub sięgnięcia po normy branżowe. Klasa czystości 3 określa wodę do podstawowego zastosowania laboratoryjnego (mycie i płukanie szkła, zasilanie autoklawów lub łaźni oraz do przygotowywania roztworów). Klasa 2 to woda analityczna o bardzo niskiej zawartości zanieczyszczeń. Jest odpowiednia do zastosowań analitycznych o dużej czułości. Klasa 1 to woda ultraczysta, właściwie pozbawiona zanieczyszczeń rozpuszczonych lub koloidalnych jonowych i organicznych. W praktyce w naszym laboratorium wystarczająca będzie woda o klasie 3, rzadziej o klasie 2.
Titratory
Miareczkowanie zawsze będzie obecne w każdym poważnym laboratorium. W klasycznych metodach przy miareczkowaniu stosowane są indykatory barwne lub odpowiednio dobrana metoda pomiarowa (np. konduktometr). Sporo błędów może generować tu sam analityk: nieprawidłowe odczytanie poziomu titranta w biurecie, zadozowanie zbyt dużej porcji titrantu, nieprawidłowy dobór wskaźnika barwnego, błędna ocena zmiany barwy roztworu. Titrator rozwiązuje te problemy. Praktycznie cały proces analityczny jest zautomatyzowany. Nowoczesne titratory pozwalają na szybkie i precyzyjne analizy o wysokiej powtarzalności przy minimalnym zaangażowaniu czasu pracowników laboratorium.
Testy fotostabilności
Dobrze zaprojektowany produkt wystawiony na oddziaływanie światła nie może ulegać samoistnym modyfi kacjom. Dotyczy to również opakowań, dlatego przed wprowadzeniem nowego produktu na rynek, szczególnie aplikowanego zewnętrznie, należy go przetestować pod kątem wpływu światła na jego stabilność. Priorytetowym warunkiem niezbędnym do wykonania testu fotostabilności jest zapewnienie możliwie niezmiennych warunków oświetlenia i temperatury. Komory testów fotostabilności charakteryzują się wysoką dokładnością utrzymania temperatury oraz wyjątkowym systemem oświetlenia, umożliwiającym dokładny pomiar światła z niezależnym sterowaniem dawką światła widzialnego i UV-A. Kiedy zostanie osiągnięta żądana intensywność, urządzenie automatycznie się wyłączy. Testy można przeprowadzać dodatkowo w tzw. trybie klimatycznym, czyli z udziałem temperatury oraz wilgotności. Nie są to tanie urządzenia, ale nawet, gdy nie stać nas na ich zakup, nie można zapomnieć o konieczności przeprowadzania takich badań.
Komora laminarna
Zachowanie czystej i sterylnej przestrzeni roboczej może być problemem. Małe Jakość i bezpieczeństwo nie zawsze mogą sobie pozwolić na wydzielenie czystych pomieszczeń, zawsze jednak mogą wydzielić czystą i kontrolowaną przestrzeń roboczą pod np. komorą laminarną. Jak działa komora laminarna? Zasysane od góry powietrze, zanim dostanie się do wnętrza komory, przepływa przez wysokowydajny fi ltr HEPA. To właśnie on jest odpowiedzialny za czystą i sterylną atmosferę w komorze. Równie ważne jest utrzymanie laminarnego przepływu powietrza, gwarantującego dobre warunki do pracy z wrażliwymi próbkami. Lekkie nadciśnienie zapobiega również przedostawaniu się powietrza przez nieszczelności. Komora laminarna powinna być wyposażona w lampę UV do odkażania przestrzeni roboczej przed i po pracy.
Czy dygestorium będzie niezbędne?
To już zależy od rodzaju prowadzonych analiz, stopnia szkodliwości używanych odczynników i emitowanych gazów. Jeżeli nie mamy budżetu na dygestorium z prawdziwego zdarzenia, będziemy musieli zadowolić się małą, wentylowaną komorą nastołową lub tzw. dygestorium aptecznym. Nie zapewniają one najwyższego komfortu, nie mają przyłączy wody, gazu, wbudowanego zlewu, za to ich przesunięcie na nowe miejsce pracy nie stanowi większego problemu.
Wirówka
Wirowanie to jedna z najprostszych, wytrzymałościowych metod do oceny stabilności gotowego produktu kosmetycznego. Jedyne czego potrzebujemy, to wirówka umożliwiająca uzyskanie odpowiedniej szybkości obrotowej (2000-4000 obr/min). Jeśli preparat nie jest stabilny, podczas odwirowywania ulega rozwarstwieniu na tworzące go fazy. Przed zaplanowaniem analizy warto upewnić się, czy istnieje możliwość połączenia takiego badania z testami temperaturowymi. Powinniśmy wówczas przyjrzeć się modelom z możliwością grzania/ chłodzenia. Podczas wyboru wirówki należy zwrócić uwagę na możliwości jej doposażenia w wirniki różnego typu (kątowe, horyzontalne, hybrydowe), które mogą się przydać zarówno do aplikacji podstawowych, jak i do bardzo intensywnych procesów przygotowania próbek. Zwróćmy uwagę na łatwość demontażu oraz czyszczenia. Wybierajmy modele, które będą charakteryzowały się szerokim zakresem prędkości obrotowych oraz możliwością doposażenia w akcesoria. Dodatkowe adaptery do rotorów pozwolą na jednoczesne odwirowywanie probówek o różnym kształcie oraz pojemności.
Bohaterowie drugiego planu
Źle dobrane urządzenia codziennego użytku mogą skutecznie wyhamować wydajność zespołu. Szukając właściwej cieplarki w pierwszej kolejności warto wybierać modele z komorą ze stali nierdzewnej. Zakres temperaturowy powinien zapewnić inkubację podłoży mikrobiologicznych w ich właściwych optimach temperaturowych (zazwyczaj od 22°C do 40°C). Jeśli w badaniach istotna jest wysoka stabilność temperaturowa lub celujemy na temperatury niższe od temperatury otoczenia, powinniśmy zdecydować się na inkubator. Jest on dodatkowo wyposażony w układ chłodzenia. Podczas wyboru cieplarki zwróćmy uwagę na możliwości sterownika. Opcja tworzenia programów czasowo-temperaturowych, funkcje bezpieczeństwa oraz transmisja danych zwykle nie wiążą się z dużą inwestycją, a ułatwią wykonywanie prac rutynowych.
Do przechowywania próbek wrażliwych na temperaturę niezbędna będzie chłodziarka laboratoryjna, umożliwiająca osiąganie temperatur niższych od temp. otoczenia. Warto postawić na sprawdzone modele chłodziarek profesjonalnych, które w porównaniu z rozwiązaniami AGD będą wyposażone w dużo lepszy sterownik oraz zagwarantują zachowanie jednorodnej temperatury w komorze. Dzięki temu próbka nie zmieni się pod względem fizyko-chemicznym. Także wiele odczynników mikrobiologicznych bezwzględnie należy przechowywać w obniżonej temperaturze. Podobnie jak w przypadku cieplarek, przy wyborze chłodziarki zdecydowanie warto przyjrzeć się możliwościom sterownika. Komfort pracy zwiększą modele z dodatkowymi wewnętrznymi drzwiami szklanymi. Bez utraty stabilności temperatury będziemy mieli wgląd na przechowywany materiał.
Łaźnia wodna przyda się do prowadzenia wszystkich analiz wymagających wyższej temperatury. Będzie też niezbędna w przypadku decyzji o samodzielnym przygotowywaniu podłoży mikrobiologicznych. Modele wyposażone w funkcję wytrząsania okażą się bardzo pomocne przy aplikacjach mikrobiologicznych oraz fizyko-chemicznych. Dobierając właściwe uchwyty mocujące, uzyskamy możliwość korzystania z naczyń o dowolnej pojemności. Warto wybierać modele z możliwie precyzyjną regulacją temperatury i wysoką stabilnością (+/ – 0.1°C).
Dodatkowe informacje
Artykuł został opublikowany w kwartalniku „Świat Przemysłu Kosmetycznego” 3/2021
Autorzy
-
Katarzyna Płoskoń
Specjalista ds. Sprzętu Laboratoryjnego
Conbest Sp. z o.o.
Zobacz także
- Od dyspergowalności, poprzez stabilność, po sekrety osadów – wieloetapowa analiza oczyszczających maseczek glinkowych do twarzy
- Badania mikrobiologiczne kosmetyków – jak zapewnić bezpieczeństwo produktu?
- Trądzik – analiza, kryteria oceny i przegląd dostępnych metod skuteczności w produktach kosmetycznych