RED 7 CASE STUDY: opracowanie najlepszego procesu mikronizacji dla kosmetyków

Mikronizacja czystych pigmentów kosmetycznych niesie ze sobą bardzo wiele korzyści:

• poprawioną intensywność koloru: mniejsze cząsteczki skuteczniej rozpraszają światło, dzięki czemu kolor jest bardziej żywy i intensywny,
• zwiększoną stabilność: mniejsze cząstki są mniej podatne na osadzanie się lub rozdzielanie, co może poprawić stabilność produktu kosmetycznego zawierającego czyste pigmenty,
• ułatwioną dyspersję: mniejsze cząsteczki łatwiej zdyspergować, co może poprawić ogólną wydajność produktu zawierającego czyste pigmenty,
• zwiększoną skuteczność ochrony przeciwsłonecznej: mikronizowany dwutlenek tytanu i tlenek cynku są szeroko stosowane jako składniki filtrów przeciwsłonecznych. Odpowiednio rozdrobnione zapewniają lepszą ochronę przed promieniowaniem UV ze względu na mniejszy rozmiar cząstek,
• lepszy wygląd estetyczny: czyste pigmenty często zapewniają bardzo wyraziste i uderzające kolory, ale ich aplikacja może być trudna ze względu na ich szorstkość. Mikronizacja może pomóc uczynić te pigmenty bardziej przyjaznymi dla użytkownika i przyjemnymi w użyciu,
• lepsze odczucie: kiedy wielkość cząstek pigmentów jest zmniejszona dzięki mikronizacji, puder staje się drobniejszy i gładszy. Dodatkowo mniejszy rozmiar cząstek może pomóc zmniejszyć ilość proszku potrzebną do uzyskania pożądanego koloru, co może sprawić, że produkt będzie dawał uczucie lekkości na skórze.

WYZWANIA PROCESOWE

Niemniej jednak proces mikronizacji stosowany do surowców lub preparatów kosmetycznych wiąże się z wieloma wyzwaniami, takimi jak czyszczenie, spójny rozkład wielkości cząstek, skalowalność procesu czy ścieranie. Niektóre surowce powodują szczególne wyzwania związane z zatykaniem się komory mielenia ze względu na ich skład fizyczny, a RED7 testowany do przygotowania tej noty aplikacyjnej nie jest wyjątkiem.

RED7 to pigment organiczny, szczególnie tłusty i powszechnie stosowany w kosmetykach do produkcji szminek.

Jego oleiste właściwości i słaba płynność zmuszają producentów do mieszania go ze spoiwami w celu przetworzenia w młynie mechanicznym, podczas gdy mielenie strumieniowe uważano do dziś za niewykonalne.

W tym studium przypadku zostaną omówione wyzwania związane z aktualnym procesem osiągnięcia odpowiedniego rozkładu oraz sposób, w jaki firma Schedio pomogła firmie Omnicos w opracowaniu nowego sposobu i usprawnieniu procesu mikronizacji czystego RED7.

JAKIE SĄ ZALETY I WADY RÓŻNYCH MŁYNÓW DO MIKRONIZACJI KOSMETYKÓW?

W zależności zarówno od właściwości surowego produktu, jak i rodzaju produktu końcowego (krem, puder, szminka itp.), kluczowym czynnikiem może okazać się doświadczenie w projektowaniu i wykonaniu urządzeń do nieoczywistych i wymagających aplikacji oraz odpowiednia optymalizacja parametrów procesu.

W przypadku zastosowania specyficznych młynów, w tym spiralnych młynów strumieniowych i młynów mechanicznych, dwóch najczęściej stosowanych technologii mikronizacji produktów kosmetycznych, również mogą wystąpić niedogodności i problemy.

Wyzwania, które pojawiają się podczas używania spiralnych młynów strumieniowych przy mikronizacji proszków kosmetycznych:

• mieszanki i oleiste składniki są trudne do przetworzenia w młynach spiralnych ze względu na formowanie się w młynie swoistej skorupy i wynikające z tego zatykanie oraz problemy z wstecznym przepływem produktu, co prowadzi do niejednorodnego PSD,
• surowy produkt o niejednorodnym rozkładzie wielkości cząstek może prowadzić do niejednorodnego rozkładu cząstek produktu końcowego i konieczności mieszania poszczególnych partii na koniec kampanii w celu uzyskania jednorodnej mieszaniny,
• niektóre pigmenty lub preparaty mogą być bardzo ścierne i nadmiernie zużywać części spiralnego młyna strumieniowego, takie jak zwężka Venture lub komora mikronizacji.

Problemy, które pojawiają się przy stosowaniu młynów mechanicznych (walcowych, palcowych itp.) do rozdrabniania proszków kosmetycznych:

• czystość systemu,
• wzrost temperatury produktu, który może spowodować zmiany w pigmentacji,
• młyny tego typu posiadają liczne ruchome elementy mechaniczne, które ulegają zużyciu i wymagają częstych przeglądów w celu zapewnienia akceptowalnej jednorodności pomiędzy różnymi partiami produkcyjnymi,
• częsta i stosunkowo długotrwała konserwacja,
• zagrożenia dla bezpieczeństwa: młyny mechaniczne stwarzają zagrożenie dla bezpieczeństwa operatorów, jeśli sprzęt nie jest odpowiednio konserwowany lub popełniony zostanie błąd w obsłudze,
• hałas i wibracje.

OPTYMALIZACJA PROCESU ZE STRUMIENIOWYM MŁYNEM PRZECIWBIEŻNYM… JAK SKUTECZNIE USPRAWNIĆ MIKRONIZACJĘ?

Młyn przeciwbieżny, w przeciwieństwie do młyna spiralnego, nie generuje wiru wewnątrz komory mielącej, lecz skupia energię sprężonego powietrza w centralnym punkcie u podstawy młyna.

Młyn przeciwbieżny, znany również jako młyn strumieniowy ze złożem fluidalnym, jest rodzajem młyna mechanicznego stosowanego do mikronizacji różnych materiałów, w tym proszków kosmetycznych. Mechanizm działania przeciwbieżnego młyna strumieniowego opiera się na zasadzie fluidyzacji, w którym z wykorzystaniem strumienia gazu (najczęściej powietrza) tworzy się złoże fluidalne mielonego materiału. Złoże fluidalne powstaje poprzez wprowadzenie sprężonego powietrza do komory mielenia przez zestaw dysz. Sprężone powietrze wytwarza strumień o dużej prędkości, który porywa cząstki mielonego materiału, unosząc je i zawieszając w złożu fluidalnym.

W złożu fluidalnym cząsteczki zderzają się ze sobą z bardzo dużą prędkością, co powoduje ich rozpad. Wielkość cząstek można regulować, zmieniając ciśnienie i natężenie przepływu sprężonego powietrza, a także regulując odległość między dyszami. Zmielone cząstki są następnie oddzielane od złoża fluidalnego z wykorzystaniem klasyfikatora dynamicznego, który pozwala cząstkom o określonym rozmiarze opuścić złoże fluidalne. Większe cząstki są zawracane do złoża fluidalnego w celu dalszego mielenia, podczas gdy mniejsze cząstki są zbierane do dalszej obróbki.

Zalety młyna przeciwbieżnego w zastosowaniach kosmetycznych:

• wąski rozkład wielkości cząstek: przeciwbieżne młyny strumieniowe mogą wytwarzać bardzo wąski rozkład wielkości cząstek, co jest szczególnie przydatne w kosmetykach i innych zastosowaniach, w których jednorodność wielkości cząstek ma kluczowe znaczenie,
• proces niskotemperaturowy: mielenie strumieniowe to proces niskotemperaturowy, który pomaga zachować integralność materiałów wrażliwych na ciepło, takich jak pigmenty i witaminy,
• możliwość przystosowania: przeciwbieżne młyny strumieniowe mogą przetwarzać szeroką gamę materiałów i generować szeroki zakres wielkości cząstek, dzięki czemu można je dostosować do różnych receptur kosmetycznych,
• skalowalność: przeciwbieżne młyny strumieniowe można przeskalować w zależności od potrzeb produkcyjnych, co może pomóc w zwiększeniu lub zmniejszeniu mocy produkcyjnych w razie potrzeby,
• bezpieczeństwo: młyny przeciwbieżne są stosunkowo bezpieczne w obsłudze, ponieważ nie generują pyłów ani nie mają wielu ruchomych części, które mogą stanowić zagrożenie dla operatorów,
• spójny rozkład wielkości cząstek: ze względu na system klasyfikacji rozkład wielkości cząstek na wylocie będzie taki sam, niezależnie od początkowego PSD,
• łatwe podawanie: młyny przeciwbieżne nie wymagają precyzyjnego podawania, ponieważ są wyposażone w czujniki wagowe, które utrzymują stałą ilość produktu w komorze,
• bezpyłowa praca: przeciwstawne młyny strumieniowe są uważane za stosunkowo czysty proces, jeśli są prawidłowo podłączone do cyklonu z filtrem, zapobiegającym powstawaniu pyłu,
• przeciwbieżny młyn strumieniowy był używany w wielu próbach produktów kosmetycznych, w tym w teście czystej RED7 (opisanym w tym dokumencie), każda prowadziła do optymalnego PSD,
• wiemy już jednak, że możliwe jest łatwe mielenie bardzo ściernych produktów, na przykład minerałów takich jak granit, a w kosmetykach miki i talku w ich najgrubszych formach, aby uzyskać mikronizowany produkt. To, co pozostaje do dalszych badań i ulepszeń, to optymalizacja mielenia szczególnie oleistych lub tłustych składników i preparatów kosmetycznych, czego RED7 jest dobrym przykładem.

WYNIKI PRZEPROWADZONYCH TESTÓW

Pigment RED7 jest szeroko stosowany jako surowiec do produkcji pomadek do ust. Jest on produktem szczególnie oleistym, obecnie niemożliwym do mikronizacji za pomocą spiralnego młyna strumieniowego (nawet zoptymalizowanego pod kątem substancji oleistych). Obecne podejście opracowane przez Omnicos polega na mieszaniu surowca ze spoiwem i wielokrotnym mieleniu go w młynie walcowym w celu uzyskania pożądanego rozkładu wielkości cząstek. Celem tego testu było zweryfikowanie skuteczności mikronizacji przeciwbieżnego młyna strumieniowego z wykorzystaniem RED7, bez środków wiążących.

Mieliśmy powody sądzić, że złoże fluidalne generowane przez gaz procesowy w przeciwbieżnym młynie strumieniowym może pomóc przezwyciężyć problemy spowodowane lepkością pigmentu RED7. Celem próby było uzyskanie homogenicznego rozkładu wielkości cząstek, bez wyzwań związanych z zapychaniem młyna. Przeprowadzono w sumie trzy próby, pierwsze dwie w celu zweryfikowania ostatecznego rozkładu wielkości cząstek, a trzeci (dłuższy) w celu sprawdzenia wydajności.

Parametry procesu, które zastosowano podczas pierwszych dwóch prób, to:

Próba 1:

1. Ciśnienie mielenia: 5 barów
2. Prędkość obrotowa klasyfikatora dynamicznego: 8000 obr./min.

Próba 2:

1. Ciśnienie mielenia: 7 barów
2. Prędkość obrotowa klasyfikatora dynamicznego: 12 000 obr./min

Kolejnymi parametrami, ustalanymi i dostosowywanymi podczas testów była masa produktu netto.

Ponieważ młyn strumieniowy znajduje się na celkach wagowych, gdy masa produktu netto w komorze mielenia spadnie poniżej ustalonej wartości, układ automatyzacji steruje sekwencją podawania surowca. Oznacza to, że produktywność nie jest z góry ustalonym parametrem, ale raczej konsekwencją innych parametrów określonych powyżej, np. w przypadku większej prędkości klasyfikatora wydłuża się czas przebywania produktu w komorze mielenia, a co za tym idzie zmniejsza się wydajność.

Produkt został pomyślnie zmikronizowany, z jednorodnym rozkładem wielkości cząstek (patrz tabela 1), który spełnia wymagania aplikacji.

Podczas trzeciej próby (najdłuższej) zastosowano następujące parametry:

Próba 3:

1. Ciśnienie mielenia: 7 barów
2. Prędkość obrotowa klasyfikatora dynamicznego 8000 obr./min

Zmniejszając prędkość klasyfikatora i utrzymując ciśnienie mielenia na poziomie 7 barów, możliwe było uzyskanie wciąż drobnego i jednorodnego rozkładu wielkości cząstek, przy wyższej przepustowości 350 g podczas 1 godziny ciągłej mikronizacji.

Tłuste i lepkie produkty na ogół mają tendencję do zatykania komory mikronizacji w miarę upływu czasu z powodu nawarstwiania się kolejnych, niewielkich porcji produktu. Ilość porcji pozostających w komorze mielenia i nakładających się warstw w czasie, różni się w zależności od produktu. Stanowi to zagrożenie w szczególności w przemyśle kosmetycznym, ze względu na charakter przetwarzanych produktów. Kluczowe było zatem określenie powodzenia prób, zweryfikowanie grubszych warstw RED7 w komorze mielenia i formowania się warstw w czasie, co mogłoby doprowadzić do przestoju Produkcja.

Pod koniec prób w komorze mielącej znaleziono niewiele osadów lub nie znaleziono ich wcale.

Ilość pozostałości pozostawała stała przez cały okres prób, co sugeruje, że produkt ma tendencję do tworzenia cienkiej warstwy na powierzchni elementów młyna.

WNIOSKI

Zastosowanie młyna przeciwbieżnego okazało się skutecznym rozwiązaniem do mikronizacji czystego pigmentu RED7, powszechnie stosowanego w przemyśle kosmetycznym. Dzięki zastosowaniu tej technologii przezwyciężono problemy związane z zatykaniem, zwykle spotykane przy stosowaniu spiralnych młynów strumieniowych i młynów mechanicznych, co pozwoliło uzyskać jednorodny rozkład bez konieczności stosowania środków wiążących. Co więcej, przeciwbieżny młyn strumieniowy oferuje kompleksowe rozwiązanie o niewielkich wymaganiach konserwacyjnych, które łączy w sobie zarówno mielenie, jak i dynamiczną klasyfikację proszku, przy braku ruchu mechanicznego części wymagających częstej konserwacji, dzięki czemu pozostaje urządzeniem odpowiednim do szerokiej gamy proszków o różnych stopniach mikronizacji. Należy jednak przeprowadzić dalsze testy, aby poprawić wydajność i zweryfikować, czy ilość pozostałości w systemie pozostaje stała bez względu na czas trwania mikronizacji.

Dostarczy to cennych informacji na temat długoterminowej wydajności przeciwbieżnego młyna strumieniowego i jego zdolności do konsekwentnego wytwarzania wysokiej jakości mikronizowanego RED7.

Artykuł został opublikowany w kwartalniku "Świat Przemysłu Kosmetycznego" 2/2023