Badania starzeniowe produktów kosmetycznych bez jednolitego standardu: elastyczność czy ryzyko nieweryfikowalnych wyników?

Badania starzeniowe produktów kosmetycznych, prowadzone w ramach oceny stabilności, stanowią jeden z podstawowych elementów oceny jakości produktu kosmetycznego. Ich celem jest ustalenie czy kosmetyk zachowuje wymagane właściwości fizykochemiczne, mikrobiologiczne i organoleptyczne przez cały deklarowany okres trwałości. Ocenie podlegają między innymi wygląd, barwa, zapach, konsystencja oraz stabilność formulacji. Badania mają wykazać, czy produkt zachowa swoje właściwości w warunkach, na jakie może być narażony podczas transportu, magazynowania, dystrybucji i stosowania zgodnie z przeznaczeniem.

Badania stabilności dostarczają danych wykorzystywanych w ocenie bezpieczeństwa i jakości produktu. Ich wyniki stanowią również istotny element uzasadnienia deklarowanej trwałości oraz oceny czy kosmetyk będzie spełniał swoje funkcje przez cały okres użytkowania. Wraz z danymi dotyczącymi jakości mikrobiologicznej, skuteczności ochro- ny przeciwdrobnoustrojowej, rodzaju opakowania i przewidywanego sposobu użycia mogą być także wykorzystywane przy określaniu okresu przydatności po otwarciu (PAO). Prawidłowo zaprojektowane i udokumentowane badania ograniczają ryzyko wprowadzenia do obrotu produktu, którego właściwości pogorszą się przed upływem deklarowanego okresu trwałości.

Pomimo istotnej roli badań stabilności obowiązujące przepisy nie narzucają jednego szczegółowego protokołu ich prowadzenia. Rozporządzenie (WE) nr 1223/2009 wymaga, aby w raporcie bezpieczeństwa produktu kosmetycznego uwzględniono jego właściwości fizykochemiczne oraz stabilność w dających się racjonalnie przewidzieć warunkach przechowywania, nie wskazuje jednak konkretnych metod badawczych ani jednolitych warunków prowadzenia badań. Dostępne dokumenty techniczne, w tym ISO/TR 18811:2018, mają charakter wytycznych i pozo- stawiają producentom oraz laboratoriom swobodę w projektowaniu programu badań, doborze warunków starzenia, metod oceny oraz kryteriów interpretacji wyników. Przyjęty protokół powinien być jednak dostosowany do specyfiki produktu i odpowiednio uzasadniony. Takie podejście zapewnia elastyczność i umożliwia dostosowanie programu badań do specyfiki różnych formulacji kosmetycznych. Jednocześnie rodzi jednak szereg pytań dotyczących porównywalności, powtarzalności i wiary- godności uzyskiwanych wyników. Czy brak jednolitych wymagań oznacza jedynie możliwość wyboru najbardziej odpowiedniej metody badawczej, czy również pozostawia laboratoriom zbyt dużą swobodę w zakresie prowadzenia badań i interpretacji ich rezultatów?

Czy raport zakończony lakonicznym stwierdzeniem „produkt spełnia wymagania stabilności” rzeczywiście stanowi wystarczający dowód jakości produktu, jeżeli nie przed- stawia danych umożliwiających ocenę ani odtworzenie prze- prowadzonego badania? Odpowiedź na te pytania wydaje się szczególnie istotna w kontekście rosnącej liczby laboratoriów oferujących badania stabilności oraz odpowiedzialności producentów za bezpieczeństwo produktów wprowadzanych do obrotu. Znaczenie badań stabilności nie sprowadza się jednak do same- go faktu ich wykonania. Powinny one dostarczać danych pozwalających ocenić, czy w deklarowanym okresie trwałości oraz w racjonalnie przewidywalnych warunkach transportu, przechowywania i użytkowania produkt zachowuje przyjęte właściwości fizykochemiczne, mikrobiologiczne, organoleptyczne i funkcjonalne. Wyniki badań stanowią istotny element uzasadnienia deklarowanej trwałości produktu oraz wspierają jego ocenę bezpieczeństwa, nie zastępują jednak pełnej oceny bezpieczeństwa kosmetyku. Kluczowe staje się zatem nie tylko to, czy badanie zostało prze- prowadzone, lecz także w jaki sposób je zaprojektowano, wy- konano i udokumentowano. Czy sam fakt przeprowadzenia oceny stabilności oznacza, że uzyskane wyniki są rzetelne, powtarzalne i możliwe do niezależnej weryfikacji? Czy lakoniczne stwierdzenie „produkt spełnia wymagania stabilności” może stanowić wystarczającą podstawę do uzasadnienia deklarowanego okresu trwałości, jeżeli raport nie przedstawia zastosowanych metod, warunków badania, kryteriów akceptacji ani wyników pomiarów? Na jakiej podstawie osoba odpowiedzialna ma wówczas ocenić jakość badania i wiarygodność końcowego wniosku?

Rozporządzenie (WE) nr 1223/2009 wymaga, aby przed wprowadzeniem produktu do obrotu osoba odpowiedzialna zapewniła przeprowadzenie oceny bezpieczeństwa i sporządzenie raportu bezpieczeństwa produktu kosmetycznego. W części A raportu należy uwzględnić właściwości fizykochemiczne oraz stabilność kosmetyku w racjonalnie przewidywalnych warunkach przechowywania. Przepisy nie ustanawiają jednak jednego szczegółowego protokołu prowadzenia badań stabilności. Również ISO/TR 18811:2018 ma charakter wytycznych: nie określa jednolitych warunków, parametrów ani kryteriów oceny stabilności. Ze względu na różnorodność produktów kosmetycznych dobór metod, specyfikacji i warunków badania pozostaje po stronie producenta, który powinien przyjęty protokół odpowiednio uzasadnić. Elastyczność metodyczna jest więc dopuszczalna, nie może jednak oznaczać braku przejrzystości, uzasadnienia i możliwości zweryfikowania uzyskanych wyników. W praktyce oznacza to, że nie istnieje obowiązkowy, jednolity protokół badania stabilności, który musiałoby stosować każde laboratorium. Przepisy nie określają minimalnego zakresu wy- konywanych analiz, nie wskazują rodzaju aparatury pomiarowej, jaka powinna zostać wykorzystana, nie definiują częstotliwości wykonywania pomiarów ani nie narzucają sposobu opracowania i interpretacji uzyskanych wyników. Co więcej, nie istnieją również wymagania dotyczące modeli matematycznych wykorzystywanych do przeliczania wyników badań przyspieszonych na rzeczywisty okres trwałości produktu. Poszczególne laboratoria mogą więc stosować odmienne warunki badawcze, różne kryteria oceny oraz własne sposoby interpretacji rezultatów. Równie istotnym problemem jest brak wymogu szczegółowego dokumentowania przebiegu badań w raportach przekazywanych producentowi. W wielu przypadkach raport końcowy zawiera jedynie końcowy wniosek dotyczący stabilności produktu, bez przedstawienia informacji o za- stosowanej aparaturze, klasie jej dokładności, warunkach pro- wadzenia badań, liczbie wykonanych pomiarów, zastosowanych metodach obliczeniowych czy uzyskanych wartościach liczbowych. Taki dokument nie pozwala na niezależną ocenę jakości przeprowadzonych badań ani na ich odtworzenie przez inne laboratorium. Tymczasem możliwość reprodukcji wyników jest jedną z podstawowych zasad rzetelnych badań naukowych oraz elementem budującym wiarygodność każdej metody badawczej. Należy podkreślić, że obowiązujące przepisy nie określają minimalnych wymagań dotyczących wyposażenia technicznego laboratorium wykonującego badania stabilności kosmetyków ani nie wskazują, jaka aparatura powinna zostać wykorzystana do przeprowadzenia poszczególnych analiz. W praktyce oznacza to, że poszczególne laboratoria mogą dysponować odmiennym zapleczem technicznym oraz stosować różne rozwiązania metodyczne, zachowując zgodność z obowiązującymi przepisami.

Sam fakt wykorzystania odmiennej aparatury nie świadczy oczywiście o niższej jakości prowadzonych badań. Problem pojawia się jednak w sytuacji, gdy brak jest jednolitych wymagań określających minimalny zakres badań, sposób ich prowadzenia oraz poziom szczegółowości dokumentowania uzyska- nych wyników. W konsekwencji laboratoria wykonujące badania tego samego produktu mogą stosować różne procedury badawcze i odmienne kryteria oceny, co utrudnia bez- pośrednie porównanie uzyskanych rezulta- tów oraz ich niezależną weryfikację. W praktyce nie obowiązuje jeden, wspólny dla wszystkich laboratoriów protokół badania stabilności kosmetyków. Rozporządzenie (WE) nr 1223/2009 wymaga oceny właściwości fizykochemicznych oraz stabilności produk- tu w racjonalnie przewidywalnych warunkach przechowywania, nie określa jednak jedno- litego minimalnego zakresu analiz, rodzaju wykorzystywanej aparatury, harmonogramu pomiarów ani szczegółowych kryteriów oceny wyników. Nie ustanawia również jednego obowiązkowego modelu matematycznego służącego do ekstrapolacji wyników badań przyspieszonych na deklarowany okres trwałości produktu. Również ISO/TR 18811:2018 nie wskazuje konkretnych warunków, parametrów ani kryteriów prowadzenia badań stabilności. Ze względu na różnorodność produktów kosmetycznych, opakowań oraz 

przewidywanych warunków przechowywania i użytkowania dobór i uzasadnienie odpowiedniego protokołu pozostają po stronie producenta. Po- szczególne laboratoria mogą więc stosować odmienne warunki badawcze, metody po- miarowe i kryteria oceny. Sama różnorodność metodyczna nie oznacza jednak dowolności ani nie świadczy o niższej jakości badania. Kluczowe znaczenie ma to, czy zastosowany program badań jest odpowiedni dla danego produktu oraz czy został udokumentowany w sposób umożliwiający prześledzenie drogi od uzyskanych danych do końcowego wniosku. Przepisy nie ustanawiają jednolitego, szczegółowego wzoru raportu laboratoryjne- go z badania stabilności. Wytyczne Komisji wskazują jednak, że metodologia wykorzystana do określenia minimalnej trwałości pro- duktu powinna zostać opisana w dokumentacji bezpieczeństwa. Trafniej jest zatem mówić nie o całkowitym braku wymagań dokumentacyjnych, lecz o braku ujednoliconego standardu określającego zakres i poziom szczegółowości raportowa­nia wyników.

W praktyce zdarzają się raporty ograniczone do końcowej oceny stabilności produktu, bez przedstawienia warunków prowa­dzenia badania, punktów czasowych, kryteriów akceptacji, za­stosowanych metod pomiarowych, wyników liczbowych lub sposobu ich interpretacji. Taki dokument utrudnia osobie odpo­wiedzialnej ocenę, czy wniosek „produkt spełnia wymagania stabilności” został należycie uzasadniony, a także ogranicza możliwość niezależnej weryfikacji przeprowadzonego badania.

Nie oznacza to, że wszystkie laboratoria powinny dysponować identycznym wyposażeniem i stosować takie same rozwiąza­nia techniczne. Różne urządzenia i procedury mogą prowadzić do równoważnych i wiarygodnych wyników, jeżeli są odpowied­nie do celu badania, objęte właściwym nadzorem metrologicz­nym i stosowane zgodnie z udokumentowaną procedurą.

Szczególnym przykładem badań wymagających zaawansowa­nego zaplecza technicznego jest ocena odporności produktu i jego opakowania na działanie światła. Profesjonalna ekspozy­cja ksenonowa nie polega wyłącznie na naświetlaniu próbki przez określoną liczbę godzin. Jej prawidłowe przeprowadzenie wymaga doboru odpowiedniego rozkładu widmowego promie­niowania i układu filtrów optycznych, tak aby warunki ekspo­zycji odpowiadały założonemu scenariuszowi – na przykład od­działywaniu światła dziennego albo światła przechodzącego przez szybę. Normy dotyczące ekspozycji ksenonowej materia­łów wskazują na konieczność prowadzenia badania przy kon­trolowanych warunkach promieniowania, temperatury, wilgot­ności i zwilżania.

Program badania powinien określać między innymi poziom na­tężenia napromienienia oraz sposób jego kontroli – w wybra­nym punkcie widma, na przykład przy długości fali 340 nm lub 420 nm, albo w paśmie 300–400 nm. Równolegle należy kon­trolować temperaturę czarnego wzorca lub czarnego panelu, która odzwierciedla obciążenie cieplne powierzchni próbki, oraz temperaturę powietrza w komorze. Parametry te nie są tożsame i nie powinny być stosowane zamiennie. Istotne są również wilgot­ność względna, długość faz jasnych i ciemnych, czas oraz sposób zraszania, a także kolejność poszczególnych etapów cyklu.

Na wiarygodność wyniku wpływają ponadto rodzaj i stan filtrów optycznych, stabilność źródła promieniowania, równomierność ekspozycji na całej powierzchni badawczej, sposób rozmiesz­czenia i orientacja próbek, jakość wody wykorzystywanej w fazie mokrej oraz aktualność kalibracji radiometru i czujników tem­peratury oraz wilgotności. Zadane wartości powinny być nie tylko ustawione, lecz także monitorowane i rejestrowane pod­czas całego badania, wraz z ewentualnymi odchyleniami od przyjętych tolerancji. Dopiero udokumentowanie tych elemen­tów pozwala stwierdzić, że próbki zostały poddane zdefinio­wanej i możliwej do odtworzenia ekspozycji.

Problemem nie jest zatem samo wykorzystanie odmiennej apa­ratury, lecz brak informacji pozwalających ocenić adekwatność zastosowanej metody, jakość uzyskanych danych oraz zasad­ność końcowego wniosku. W takiej sytuacji porównanie rapor­tów opracowanych przez różne laboratoria staje się utrudnione, a ich niezależna weryfikacja – niekiedy niemożliwa.

Badanie stabilności powinno dostarczać klientowi nie tylko koń­cowej odpowiedzi, ale również danych pozwalających zrozu­mieć, na jakiej podstawie została ona sformułowana. Dlatego program badania każdorazowo powinno dostosować się do ro­dzaju formulacji, opakowania, deklarowanego okresu trwałości, sposobu użytkowania produktu oraz warunków, na jakie może być on narażony podczas magazynowania i dystrybucji. Przed rozpoczęciem badania należy określić jego zakres, warunki eks­pozycji, harmonogram pomiarów, oceniane parametry oraz kry­teria akceptacji. Raport przedstawiać powinien nie tylko końco­wy wniosek, lecz także zastosowaną metodykę, wyniki uzyskane w poszczególnych punktach czasowych, zaobserwowane zmia­ny oraz uzasadnienie przyjętej interpretacji. Dzięki temu klient powinien otrzymać dokument, który może wykorzystać jako element merytorycznego uzasadnienia deklarowanej trwałości produktu, a nie wyłącznie jako formalne potwierdzenie wy­konania badania.

Powstaje zatem pytanie, w jakim zakresie wyniki uzyskiwane przez różne laboratoria są rzeczywiście porównywalne. Sama odmienność aparatury, warunków badania lub harmonogramu pomiarów nie przesądza jeszcze o braku wiarygodności wyni­ków. Ich porównanie jest jednak możliwe tylko wtedy, gdy raport zawiera informacje pozwalające ocenić adekwatność zastoso­wanych metod, warunków ekspozycji, kryteriów akceptacji oraz sposobu interpretacji danych. Jeżeli dwa laboratoria badają ten sam produkt według różnych procedur i nie przedstawiają pod­staw przyjętego sposobu wnioskowania, podobnie brzmiące kon­kluzje nie muszą mieć takiej samej wartości dowodowej. Jeżeli natomiast dokumentacja nie pozwala prześledzić przebiegu ba­dania oraz drogi od uzyskanych danych do końcowego wniosku, jego niezależna weryfikacja staje się istotnie utrudniona.

Brak jednego obowiązkowego protokołu ma racjonalne uzasadnienie. Umożliwia dostosowanie programu badań do rodzaju formulacji, opakowania, przewidywanego sposobu użytkowania oraz warunków, na jakie produkt może być narażony. Elastyczność metodyczna powinna być jednak powiązana z obowiązkiem uzasadnienia przyjętych rozwiązań i przejrzystego przedstawienia wyników. W przeciwnym razie może prowadzić doznacznych różnic nie tylko w przebiegu badań, lecz także w jakości danych oraz wiarygodności formułowanych na ich podstawie wniosków.

Jeżeli odbiorca raportu nie otrzymuje informacji pozwalających ocenić wartość merytoryczną badania, przy wyborze laboratorium większego znaczenia mogą nabierać cena usługi i termin jej realizacji. W takim przypadku istnieje ryzyko, że raport z badania stabilności będzie traktowany przede wszystkim jako formalny element dokumentacji, a nie jako rzetelne uzasadnienie deklarowanej trwałości i jakości produktu.

Nie chodzi przy tym o narzucenie identycznej procedury wszystkim produktom kosmetycznym. Zasadne wydaje się natomiast wypracowanie minimalnego standardu raportowania, obejmującego co najmniej identyfikację badanego produktu i opakowania, opis warunków oraz harmonogramu badania, zastosowane metody pomiarowe, kryteria akceptacji, wyniki uzyskane w kolejnych punktach czasowych, odnotowane odchylenia oraz uzasadnienie końcowego wniosku. Taki standard nie ograniczałby możliwości dostosowania badań do specyfiki produktu, lecz pozwalałby ocenić ich jakość, porównać rezultaty i zweryfikować zasadność przedstawionych konkluzji. Dyskusja dotycząca badań stabilności nie powinna więc koncentrować się wyłącznie na tym, czy zostały one wykonane. Równie ważne jest to, czy zastosowana metodyka została odpowiednio uzasadniona, a raport pozwala prześledzić drogę od danych do wniosku. Jeżeli nie jest to możliwe, wartość dowodowa końcowego stwierdzenia o stabilności produktu pozostaje ograniczona – niezależnie od tego, jak jednoznacznie zostało ono sformułowane.