Testy stabilności i kompatybilności – jak planować je już na etapie R&D, by uniknąć problemów produkcyjnych

Badania stabilności i kompatybilności masy z opakowaniem produktów kosmetycznych są jednymi z  kluczowych badań, na podstawie których ocenia się masę kosmetyczną, jak również prawidłowo dobrane opakowanie. Na etapie projektowania nowych produktów kosmetycznych oprócz dobrania odpowiednio skomponowanych składników, należy też ustalić stabilność fizyczną produktu gotowego oraz jego kompatybilność z opakowaniem, upewniając się, że podczas transportu, przechowywania lub standardowego używania  produktu nie wystąpią żadne zmiany w stanie fizycznym produktu gotowego (np. separacja faz, krystalizacja lub wytrącanie składników, zmiany koloru, czy też  zmiany zapachu).

Narażenie produktu gotowego na zmienne temperatury, wilgotność czy promieniowanie UV, może obniżyć zamierzoną jakość produktu, a co za tym idzie, bezpieczeństwo dla konsumenta. Przed wprowadzeniem produktu do obrotu należy przeprowadzić odpowiednie testy stabilności oraz kompatybilności masy z opakowaniem, dostosować opakowanie do rodzaju produktu kosmetycznego i jego przeznaczenia.

Regulacje prawne dotyczące badań stabilności i kompatybilności masy z opakowaniem

Konieczność przeprowadzania badań stabilności oraz kompatybilności masy z opakowaniem wynika z Rozporządzenia Kosmetycznego (Rozporządzenie (WE) nr 1223/2009 Parlamentu Europejskiego i Rady). W artykule 10 – Ocena bezpieczeństwa, została wskazana konieczność przeprowadzenia omawianych badań do udowodnienia i potwierdzenia bezpieczeństw produktu gotowego do stosowania w racjonalnie dających się przewidzieć warunkach. Wyniki badań stabilności i kompatybilności oceniane są podczas tzw. oceny bezpieczeństwa produktu.

 „Aby wykazać, że produkt kosmetyczny jest bezpieczny dla zdrowia ludzi, osoba odpowiedzialna zapewnia, że produkt przeszedł ocenę bezpieczeństwa […]”. W tym miejscu pojawia się obowiązek badania stabilności i kompatybilności masy z opakowaniem produktu gotowego. Szczegóły badań są doprecyzowane w Załączniku I, który określa niezbędne elementy Raportu oceny bezpieczeństwa produktu kosmetycznego. Część A załącznika I – Raport bezpieczeństwa produktu kosmetycznego odnosi się do informacji dotyczących bezpieczeństwa produktu kosmetycznego, a dokładnie w pkt. 4 do stabilności produktu kosmetycznego w warunkach przechowywania. Rozporządzenie wskazuje:„Dane potwierdzające stabilność produktu kosmetycznego w racjonalnych warunkach przechowywania. Dane te powinny umożliwiać oszacowanie daty minimalnej trwałości produktu”. W pkt. 7 z kolei pojawiają się wymogi dotyczące badań kompatybilności (pkt. 7. Informacje dotyczące opakowania): „Fizyczne i chemiczne właściwości materiałów opakowaniowych, w tym ich czystość i stabilność, oraz dane dotyczące ich kompatybilności z produktem kosmetycznym.”

Rodzaje testów

Celem testów stabilności produktów kosmetycznych jest zapewnienie, że  nowy lub zmodyfikowany produkt spełnia zamierzone fizyczne, chemiczne i mikrobiologiczne standardy jakości, a także funkcjonalność i estetykę, gdy jest przechowywany w odpowiednich warunkach.

Każdy producent powinien zaprojektować swój program badań stabilności w taki sposób, aby był on rozsądny i skutecznie uwzględniał wymagane testy. Jednym z dokumentów pomocniczych w planowaniu metodyki przeprowadzania badań stabilności jest Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Products. Niniejszy dokument ma na celu ustanowienie wytycznych w celu przewidywania i zapewnienia stabilności produktów na rynku. Jego celem jest pomoc producentom produktów kosmetycznych w wyborze i udoskonaleniu odpowiednich testów stabilności. Ważne jest, aby producenci kosmetyków starannie oceniali nowe produkty i technologie oraz, w stosownych przypadkach, dostosowywali swoje testy do produktów w celu odzwierciedlenia różnic między różnymi typami produktów i formułami. Procedury badawcze muszą być wdrożone i udokumentowane w ramach wewnętrznego systemu zarządzania jakością. Wyniki z przeprowadzonych badań są kluczowe do potwierdzenia bezpieczeństwa.

Kompatybilność z opakowaniem odnosi się do zdolności produktu (np. kosmetyku, leku) do zachowania swojej jakości, skuteczności i bezpieczeństwa po kontakcie z materiałem opakowania przez cały okres jego przechowywania. Opakowanie może mieć wpływ na skład produktu, jego właściwości fizyczne, chemiczne, mikrobiologiczne, a także na trwałość.

• stabilność przyspieszona: jest chyba najbardziej znanym tego typu badaniem, polega na przechowywaniu produktu w warunkach ekstremalnych (np. podwyższonej temperatury i wilgotności), by przyspieszyć procesy starzenia i symulować, co się stanie z produktem po miesiącach lub latach przechowywania. Stabilność przyspieszona wykorzystywana jest na co dzień w laboratoriach badawczych, gdyż jest testem szybkim, pozwalającym na ocenę masy kosmetycznej w kilka dni. Warunki temperaturowe i wilgotnościowe w testach stabilności przyspieszonej są w dużej mierze ustandaryzowane, szczególnie jeśli chodzi o kosmetyki, farmaceutyki czy suplementy diety. Powszechnie przyjętą praktyką jest wspieranie prognoz uzyskanych z przyspieszonych testów stabilności poprzez przeprowadzanie okresowego monitorowania zatrzymanych próbek przechowywanych w temperaturze otoczenia. 

Uzyskane w ten sposób informacje mogą być również przydatne w dalszym ulepszaniu produktu i udoskonalaniu metodologii stosowanej w przyspieszonych testach stabilności. W stabilności przyspieszonej testy często przeprowadzane są w temperaturze 37°C, 40°C lub 45°C. Test stabilności przyspieszonej nie zastępuje testów długoterminowych, ale stanowi wczesną prognozę trwałości i jest wymagany przy zgłaszaniu nowego produktu.

• stabilność naturalna: czasem nazywana też stabilnością rzeczywistą, ang. real-time stability to po prostu zdolność produktu do zachowania swoich właściwości w normalnych warunkach przechowywania przez określony czas – bez sztucznego przyspieszania procesów starzenia.
• stres tests czyli testy stresowe: to testy wytrzymałościowe, które polegają na narażeniu produktu na ekstremalne warunki (np. bardzo wysoka lub niska temperatura, wilgotność, wstrząsy, promieniowanie UV) w celu sprawdzenia, jak reaguje na nadzwyczajne sytuacje, które mogą się zdarzyć w trakcie transportu, przechowywania lub użytkowania produktu kosmetycznego.

Głównym celem tych testów jest:

• ocena odporności produktu na skrajne warunki, które mogą wystąpić w rzeczywistych sytuacjach
• sprawdzenie trwałości i bezpieczeństwa produktu w nietypowych warunkach
• symulacja ekstremalnych scenariuszy (np. upał, mróz, wstrząsy), które mogą wpłynąć na wygląd, działanie lub bezpieczeństwo produktu.

Parametry oceniane podczas testów stresowych

• Właściwości fizyczne: zmiany koloru, zapachu, konsystencji, obecność rozwarstwienia​
• Właściwości chemiczne: zawartość substancji aktywnych, pH​
• Właściwości mikrobiologiczne: liczba mikroorganizmów, skuteczność konserwantów​
• Wydajność funkcjonalna: np. SPF w przypadku filtrów przeciwsłonecznych​

Analiza tych parametrów pozwala na ocenę, czy produkt spełnia wymagania jakościowe po ekspozycji na ekstremalne warunki.

Kompatybilność masy z opakowaniem

Kompatybilność z opakowaniem odnosi się do zdolności produktu kosmetycznegodo zachowania swojej jakości, skuteczności i bezpieczeństwa po kontakcie z materiałem opakowania przez cały okres jego przechowywania. Opakowanie może mieć wpływ na skład produktu, jego właściwości fizyczne, chemiczne, mikrobiologiczne, a także na trwałość. Badania kompatybilności masy są badaniami długotrwałymi. Zwykle w laboratoriach spotyka się testy 6, 8 oraz 12 tygodniowe. Każdy typ badania pozwala  na późniejsze ustalenie innego zakresu trwałości produktu w czasie.

Testy kompatybilności przeprowadza się w opakowaniach docelowych (handlowych). Produkt przechowywany jest w podwyższonej temperaturze (np. 45°C) przez kilka tygodni, aby sprawdzić, czy nie dochodzi do degradacji w wyniku kontaktu z opakowaniem. Niekiedy prowadzone są testy w warunkach zmiennej wilgotności (wysoka wilgotność np. 85% RH w połączeniu z temperaturą pomaga przyspieszyć procesy, które mogą ujawnić problemy z kompatybilnością opakowania). Znane są także testy kompatybilności z oceną migracji substancji z materiału opakowania do produktu (np. z plastikowych butelek czy tubek). Tego typu analizy obejmują zwykle badania laboratoryjne z użyciem odpowiednich rozpuszczalników, aby symulować warunki, w jakich opakowanie może wchodzić w reakcję z produktem. Wśród badań kompatybilności wyróżnia się także tzw. testy wytrzymałościowe,podczas których sprawdza się odporność materiału opakowania na wstrząsy, upadki czy też zmiany temperatury.

Badania stabilności i kompatybilności: jakie problemy można wykryć i jak zapobiec ich wystąpieniu?

Wczesne wykrycie problemów z masą kosmetyczną czy też opakowaniem produktu pozwala na ich zapobieganie, co jest istotne zarówno z punktu widzenia jakości produktu, jak i przestrzegania przepisów regulacyjnych. Wykrycie zmian na etapie badań pozwala też na ograniczenie późniejszych kosztów związanych ze zmianą opakowania czy zmianą receptur kosmetycznych. Badania stabilności i kompatybilności są badaniami obligatoryjnymi do wykonania do oceny bezpieczeństwa, a co za tym idzie do późniejszej rejestracji produktu na terenie UE. Oznacza to, że każda osoba odpowiedzialna musi zapewnić wyniki z tych badań, sprawdzić stabilność i bezpieczeństwo swoich produktów.

Raporty z badań stabilności i kompatybilności masy z opakowaniem udostępniane są safety asesorowi na etapie opracowywania przez niego raportu bezpieczeństwa. W wyjątkowych sytuacjach, kiedy wyniki budzą niepewności, safety assessor może poprosić o dodatkowe badania lub powtórzenie tych dostarczonych. Dzieje się tak, kiedy na etapie oceny bezpieczeństwa nie uda się jednoznacznie obronić np. niewielkich zmian pH czy koloru masy kosmetycznej.

Planowanie testów w harmonogramie R&D

Planowanie testów stabilności i kompatybilności jest kluczowym elementem procesu badawczo-rozwojowego (R&D). Testy te są niezbędne, aby zapewnić, że produkt pozostanie bezpieczny, skuteczny i wysokiej jakości przez cały okres jego przechowywania i użytkowania, a nagłe zmiany temperatur czy długotrwały transport nie spowodują zmian w masie kosmetycznej.

Na etapie opracowywania czy też dopracowywania formulacji kosmetycznych bardzo często przeprowadza się testy wstępne, które pozwalająocenić, jak składniki aktywne i materiały opakowaniowe współdziałają. Testy wstępne mogą obejmować zarówno testy przyspieszone jak i  wstępne testy migracji. Na kolejnym etapie tworzenia produktu kosmetycznego przeprowadza się testowanie prototypów czyli testowanie stabilności pierwszych próbek produktu pod kątem zmian jakości (np. zapachu, koloru czy konsystencji). Po otrzymaniu pozytywnych wyników z testów prototypów można przystąpić do opracowania testów długoterminowych czyli planowanie testów stabilności i kompatybilności w rzeczywistych warunkach przechowywania na okres kilku miesięcy.

Faza przedprodukcyjna (tzw. pre-produkcja) bardzo często obejmuje testy stabilności długoterminowej. To na tym etapie prowadzi się testy, które będą symulować rzeczywiste warunki przechowywania przez dłuższy czas (np. 6 miesięcy, rok) a także testy zgodności z wymaganiami regulacyjnymi. Na tym etapie zachodzi weryfikacja, czy produkt i opakowanie spełniają wymagania prawne, np. w zakresie migracji substancji z opakowań, ochrony przed zanieczyszczeniami mikrobiologicznymi czy w zakresie odporności na czynniki środowiskowe.

Praktyczne wskazówki z doświadczenia laboratorium

Niezwykle ważne jest by testy stabilności i kompatybilność planować z wyprzedzeniem, gdyż są to testy długotrwałe (szczególnie testy kompatybilności). Nie mając pewności do opracowanej nowej, często innowacyjnej receptury produktu kosmetycznego musimy brać pod uwagę, że pierwsze testy nie wyjdą pozytywnie. To z kolei narzuci koniczność zmiany formulacji oraz rozpoczęcie nowych testów. Dobrze jest więc rozpocząć testy z dużym wyprzedzeniem, by móc zakończyć je czasowo np. przed premierą produktu kosmetycznego. Zgodnie z dobrymi praktykami dotyczącymi przeprowadzania testów stabilności i kompatybilności, warunki środowiskowe powinny być dobrane indywidualnie do rodzaju produktu, jego składu, opakowania. Niezwykle ważne jest, by testy te były planowane przez doświadczony zespół specjalistów.