pH(owe)wdrożenie

Praca technologa w fabryce kosmetyków to nie tylko rozwiązywanie codziennych problemów technologicznych czy optymalizacje procesów, ale także wdrożenia nowych formuł na skalę przemysłową. To jest ta część pracy, którą technolodzy lubią najbardziej. Dużo satysfakcji daje, gdy analiza techniczna wdrożenia pokrywa się z rzeczywistością. Wojciech Butkiewicz ekspert niezależny Potwierdza to bardzo dobrą znajomość własnego parku maszynowego, procesów technologicznych a także właściwości fizyko-chemicznych używanych surowców.

A co, gdy wdrażana formuła zachowuje się inaczej niż przewidziano w analizie technicznej? Co, gdy proces przeszedł bez problemów a parametry fizyko-chemiczne masy kosmetycznej nie spełniają zakładanej specyfikacji? Wtedy napięcie rośnie, bo dział konfekcjonowania czeka na płyn a dział sprzedaży nerwowo opracowuje plan B. W dziale technologicznym natomiast robi się ciekawie. Pomysły kategorii „out of the box” sypią się jeden za drugim. Tak właśnie było w przypadku wdrożenia nowego żelu kąpielowego. Poniższa analiza obrazuje najlepszy sposób zdobywania doświadczenia technologicznego.

Analiza Techniczna Wdrożenia

Technolog standardowo otrzymał z działu R&D dokumentację techniczną nowego żelu kąpielowego. Zawierała ona skład materiałowy, zakładaną specyfikację gotowej masy kosmetycznej oraz spostrzeżenia i wnioski, jakie zaobserwowano opracowując formułę w skali laboratoryjnej.

Na podstawie dostarczonej dokumentacji oraz swojego doświadczenia, technolog przeprowadził analizę techniczną. Jest to nic innego jak lista kontrolna z zagadnieniami dotyczącymi między innymi nowych surowców, potencjalnych interakcji między surowcami czy rodziny technologicznej. Pomaga to w identyfikacji oczywistych ryzyk i możliwości potwierdzenia ich jeszcze przed produkcją i wprowadzenia odpowiednich działań zapobiegawczych. To bardzo ważny etap każdego wdrożenia, szczególnie w przypadkach, gdy mamy do czynienia z innowacją technologiczną (nowa rodzina technologiczna) czy surowcową (nowe, nieużywane dotąd surowce). Jest to dokument żywy, ponieważ każde wdrożenie może wnieść coś nowego, coś czego do tej pory nie zaobserwowano.

Z przeprowadzonej analizy technicznej wynikało, że nie ma nowych znaczących surowców poza kompozycją zapachową czy dodatkami marketingowymi. Nie powinno być też interakcji surowcowych, ponieważ kompozycja zapachowa dozowana jest jako jedyny surowiec ciekły i nie ma kontaktu z innymi surowcami w formie nierozcieńczonej. Sam proces jest nieskomplikowany, przeprowadzany w jednym mieszalniku, na zimno i bez zewnętrznych etapów przygotowywanych poza głównym mieszalnikiem. Dodatkowo jest podobny do wdrożonej już wcześniej rodziny technologicznej. W zasadzie to bardzo proste wdrożenie zaklasyfikowane na niskim poziomie ryzyka technologicznego.

Pierwsza fabrykacja

Technolog przygotował metodę technologiczną do pierwszej fabrykacji. Jak każda, zawierała poszczególne kroki procesu, sposób wprowadzenia surowców, ich ilość, parametry mieszania, temperatury i ciśnienia na każdym etapie. Do tego naniesione były dodatkowe kroki kontroli jakościowej, aby potwierdzić poprawność dobranych parametrów – dobre rozmieszanie surowców, zwłaszcza tych powierzchniowo- czynnych, aby uniknąć „żelek” w finalnym płynie.

To co odróżnia pierwszą fabrykację od kolejnych to etap korekcji pH i lepkości. W pierwszej fabrykacji robi się to na koniec procesu, gdy wszystkie surowce są już wprowadzone i dobrze rozmieszane. Wynika to z obserwacji, że nawet nieznaczne dodatki marketingowe czy nowe kompozycje zapachowe mają bardzo duży wpływ na podstawowe parametry fizyko-chemiczne płynu.

Tak też postąpiono tym razem. Najpierw korekta pH, gdyż zmiana tego parametru wpływa na lepkość płynu. Żel wymagał znacznego dodatku kwasku cytrynowego w stosunku do wcześniej wdrożonej, podobnej rodziny technologicznej. Nie wzbudziło to podejrzeń, ponieważ wielokrotnie obserwowano podobne zachowania żeli kąpielowych. Później skorygowano lepkość, którą bada się także po 24h po fabrykacji, przed konfekcjonowaniem, aby potwierdzić jej stabilność.

Wdrożenie zgodnie z założeniami przebiegło bez żadnych anomalii. Wszystkie parametry płynu zgodne ze specyfikacją. Po 24h potwierdzono stabilność lepkości i rozpoczęto konfekcjonowanie, które także przebiegło bez komplikacji.

Druga fabrykacja

Dobra praktyka zaleca przeprowadzenie 3 fabrykacji pod nadzorem technologicznym. Jeżeli proces jest stabilny, a parametry płynu odpowiadają specyfikacji to formułę uznaje się za wdrożoną a kolejne fabrykacje są już standardowymi produkcjami. W tym przypadku ze względu na niskie ryzyko drugą fabrykację potraktowano jak standardową – usunięto dodatkowe punkty kontrolne w czasie procesu a surowce korygujące pH i lepkość wprowadzono razem z innymi surowcami, tak jak robi się to przy produkcji wszystkich żeli kąpielowych. Dużym zaskoczeniem okazała się pobrana próbka na koniec procesu, która nie wyglądała jak wzorzec. Zamiast gładkiego perłowego żelu uzyskano płyn z mnóstwem małych, białych drobinek. Płyn przypominał kaszę mannę. Został zablokowany zgodnie z procedurami i rozpoczęto analizę przyczyn zaistniałej niezgodności.

Próba laboratoryjna

Analizę przyczyn źródłowych prowadzono według diagramu Ishikawy wykorzystując także metodę 5WHY. Dzięki temu szybko wyeliminowano awarie maszyn, błąd operatora czy nieprzestrzeganie procedur. Porównanie raportu pierwszej i drugiej fabrykacji nie wykazało żadnej anomalii w procesie. Analiza IR odseparowanych drobinek wskazywała konkretny surowiec odpowiadający w żelu za perlistość.

Surowiec poddano weryfikacji. Dostępna wciąż była partia użyta do niezgodnej fabrykacji. Surowiec przechowywany był w oryginalnym plastikowym paleto-pojemniku typu IBC. Zauważono, że na wylewce znajdują się drobinki wyschniętego surowca. Do złudzenia przypominały te pływające w żelu. Po wprowadzeniu ich do roztworu uwodniły się i zniknęły. Ponowna kontrola surowca potwierdziła jego zgodność. Dodatkowo ta partia była użyta do wielu fabrykacji innych żeli kąpielowych. Weryfikacja próbek archiwalnych tych płynów nie wykazała niestabilność surowca – wszystkie były zgodne.

Zdecydowano się na odtworzenie procesu w skali laboratoryjnej. Krok po kroku wprowadzano kolejne surowce. Na żadnym etapie nie wystąpiły białe drobinki. Na koniec dodano surowce korygujące pH i lepkość. Płyn wyszedł zgodny. Zapadła decyzja – robimy 3 fabrykację, ale dodajemy punkty kontrolne, po każdym etapie wprowadzania surowców.

Trzecia fabrykacja

Do trzeciej fabrykacji użyto tej samej partii zdegradowanego surowca, który był używany jako jeden z pierwszych. Zadozowano wodę, zassano podejrzany surowiec. Po wymieszaniu pobrano próbkę, która była zgodna. Następnie zadozowano pierwszy surowiec powierzchniowoczynny. Po wymieszaniu i pobraniu próbki płyn nadal był zgodny. Następnie wprowadzono wszystkie surowce sypkie, w tym surowce na korektę pH. Po wymieszaniu i pobraniu próbki wszyscy zamarli. Pojawiły się białe drobiny, dokładnie takie same jak w drugiej fabrykacji.

Stało się oczywiste, że surowiec nadający perlistość żelowi degraduje w niskim pH. Potwierdzono to dodatkowo próbą laboratoryjną oraz analizą IR odseparowanych drobinek.

Przyczyna źródłowa niezgodności

Bezpośrednią przyczyną niezgodności żelu była degradacja surowca nadającego perlistość na skutek obniżenia pH płynu w trakcie trwania procesu.

 DLACZEGO NIE UWZGLĘDNIONO TEGO W ANALIZIE TECHNICZNEJ WDROŻENIA?

Zdegradowany surowiec był dobrze znany i stosowany od wielu lat w żelach kąpielowych. Podobny problem nigdy nie wystąpił a karta charakterystyki nie wskazywała o jego wrażliwości na niskie pH roztworu.

 DLACZEGO PROBLEM NIE WYSTĄPIŁ PODCZAS PIERWSZEJ FABRYKACJI?

Produkując pierwszą szarżę masy kosmetycznej korektę pH wykonuje się na sam koniec procesu. Wtedy to płyn jest praktycznie gotowy – wszystkie surowce są już wprowadzone i wymieszane. Dodając w tym przypadku kwasek cytrynowy, pH (mimo znacznej ilości kwasku) łagodnie obniża się wchodząc w zakres specyfikacji, który wynosił 5,2-5.6. W takim środowisku surowiec nadający perlistość jest stabilny i nie degraduje.

 DLACZEGO PROBLEM WYSTĄPIŁ PODCZAS DRUGIEJ FABRYKACJI?

Przy pierwszej produkcji wyznaczono potrzebną ilość kwasku cytrynowego, aby pH żelu kąpielowego było zgodne ze specyfikacją. Mając tę wiedzę, podczas drugiej fabrykacji wprowadzono tę samą ilość kwasku cytrynowego, ale na innym etapie procesu niż przy pierwszej produkcji. W mieszalniku zgodnie z procesem w tym etapie znajdowało się tylko 10% wody procesowej (cała formuła składa się w 65% z wody), surowiec nadający perlistość oraz pierwszy surowiec powierzchniowoczynny. Dodatek całej ilości kwasku cytrynowego spowodował znaczne obniżenie pH mieszaniny poniżej normy specyfikacyjnej. W takim środowisku surowiec nadający perlistość degraduje, o czym przekonano się dopiero podczas drugiej fabrykacji.

 DLACZEGO NIE USTALONO PRZYCZYNY PODCZAS PRÓBY LABORATORYJNEJ?

Rutyna okazała się pułapką. Skupienie uwagi na samym surowcu, który uległ degradacji, do tego proces oceniony jako niskie ryzyko przysłoniło fakt, że nowa rodzina technologiczna różni się małym szczegółem w stosunku do rodziny, do której ją porównano. Otóż w tym przypadku znacząco rozdzielono wodę procesową, gdyż proces wymagał rozcieńczenia surowca nadającego perlistość przed wprowadzeniem surowca powierzchniowoczynnego. Do tego dodatki marketingowe spowodowały znaczne podwyższenie pH mieszaniny co skutkowało koniecznością użycia większej ilości kwasku cytrynowego, który wprowadzony na małą ilość mieszaniny drastycznie obniża jej odczyn.

Działania po niezgodności

W ramach działania korekcyjnego podjęto próbę filtracji niezgodnego żelu. Filtr workowy o gradacji 50 μm nie spełniał swojej roli. Natomiast worek o gradacji 5 μm ulegał błyskawicznemu zatkaniu. Mimo kilku wymian wkładów i kilkunastu godzin prowadzenia filtracji nie udało się uratować szarży – drobiny nadal znajdowały się w płynie.

Działanie korygujące mogło być tylko jedno, zmiana metody technologicznej i wprowadzenie surowca korygującego pH jako ostatniego. Następne fabrykacje potwierdziły skuteczność wprowadzonego działania, ponieważ wszystkie zakończyły się zgodnymi płynami. Wpłynęło to niestety negatywnie na czas produkcji tego żelu, ale było niezbędne, aby szarże były zgodne jakościowo. Dodatkowo uzupełniono analizę techniczną wdrożenia o zagadnienia dotyczące stabilności surowców w zależności od pH mieszaniny. Jak się wkrótce okazało pozwoliło to na uniknięcie destrukcji wdrożenia kolejnej rodziny technologicznej perłowego żelu kąpielowego.

Podsumowując, nawet z pozoru proste i łatwe wdrożenie wymaga analizy technicznej przed pierwszą produkcją. Rutynowe podejście może zakończyć się destrukcją jak w opisanym przypadku. Czy wszystko można przewidzieć? Zdecydowanie nie. Niemniej podstawowe zagadnienia jak interakcje surowcowe czy ich niestabilności w zmieniającym się środowisku w czasie trwania procesu już zdecydowanie można określić. Czy AI w przyszłości może być tu pomocne? Na pewno.